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实验记录手册| 化妆品中甲醛的检测方法

关键词:化妆品 甲醛

概述:国家药品监督管理局新增的《化妆品中游离甲醛的检测方法》(2015版)中对甲醛的含量标准及检测做了详细的指导与规定,自2020年1月1日起,化妆品注册、备案及监督检验相关检测均需按照发布的检测方法进行。奥豪斯根据国家修订的标准与实施细则,通过与实践结合,为大家总结了化妆品中甲醛的检测方法。

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更新时间2019年12月19日

上传企业奥豪斯国际贸易(上海)有限公司

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实验记录手册| 化妆品中甲醛的检测方法

美国食品药品管理局(FDA)调查结果显示,化妆品中使用甲醛的比例高达25%。4瓶化妆品有1瓶含有甲醛。

虽然化妆品和日常卫生用品中的甲醛常常可以经皮肤与人体接触,但很难进入到体内,对机体的作用局限于接触部位和其紧密接触的细胞层。但是,当接触的量超出正常代谢容量时,甲醛可进入到血液中,可能会对肾、肝和造血等组织发挥毒性作用,引起多个系统的损害。

因此,中国对化妆品等其他产品中甲醛的最大使用含量有严格的标准。以化妆品为例,甲醛和多聚甲醛在化妆品中的最大允许使用含量为0.2%(以游离甲醛计),并规定禁用于喷雾化妆品。

 

国家药品监督管理局新增的《化妆品中游离甲醛的检测方法》(2015版)中对甲醛的含量标准及检测做了详细的指导与规定,自2020年1月1日起,化妆品注册、备案及监督检验相关检测均需按照发布的检测方法进行。

 

奥豪斯根据国家修订的标准与实施细则,通过与实践结合,为大家总结了化妆品中甲醛的检测方法。

1 范围

本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(CAS :50-00-0)的方法。

本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。

 

2 方法提要

甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355 nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01 µg,定量下限为0.052 µg。取0.2 g样品时,本方法对甲醛的检出浓度为0.001%,最低定量浓度为0.0052%。

 

3 试剂

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。

3.1 甲醛标准物质水溶液。

3.2 2,4-二硝基苯肼,纯度 ≥ 99.0%。 3.3 三氯甲烷,色谱纯,含量 ≥ 99.9%。

3。4 盐酸(20 =1.19 g/mL)。  

3.5 氢氧化钠。 

3.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。 

3。7 磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。

3.8 乙腈,色谱纯。 

3。9 甲醇,色谱纯。

3。10 去离子水。

3.11 2,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4-二硝基苯肼(3.2) 0.20 g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸(3.4)40 mL使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水(3.10)60 mL,摇匀,即得。

3.12 氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1 mol/L]:称取NaOH(3.5)10 g,加水适量溶解后,转移到250 mL量瓶中,用去离子水(3.10)稀释并定容至刻度,摇匀,即得。

3.13 磷酸缓冲溶液。精密称定NaH2PO4•2H2O(3.7)2.28 g和Na2HPO4•12H2O(3.6)12.67 g,加水适量溶解后,转移到100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.14 乙腈水溶液(9+1):量取乙腈(3。8)180 mL,置锥形瓶中,加水20 mL,摇匀,即得。

3.15甲醛系列标准溶液:精密量取适量甲醛标准物质水溶液(3.1)置于10 mL量瓶中,加乙腈水溶液(3.14)稀释至刻度,摇匀,得质量浓度约为1.04mg/mL 的甲醛储备液,然后按照表1 进行标准溶液的配置。

 

4 仪器 

4.1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。 

4。2 分析天平:感量0。01mg。 

4.3 超声波清洗仪。 

4.4 离心机。 

4.5 精密吸量管或精密移液器。 

4.6 涡旋振荡器。

 

5 分析步骤

5.1 样品预处理

称取化妆品样品0。20 g(精确至0。001 g),置具塞刻度管中,加乙腈水溶液(3。14)至2 mL,涡旋2 min,使混匀,以5000 rpm转速离心5 min,精密量取上清液1 mL置5 mL 离心管中,加水2 mL,涡旋30 s,必要时以5000 rpm转速离心5 min,精密量取上清液1 mL置10 mL离心管中,加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(3。11)0。4 mL,涡旋1 min,静置2 min,加磷酸缓冲液(3。13)0。4 mL,再加氢氧化钠溶液(3。12)约1。9 mL调至中性,涡旋10 s,然后加入4 mL 三氯甲烷(3。3),涡旋3 min,以5000 rpm转速离心10 min,取三氯甲烷层溶液1 mL置离心管中,以5000 rpm转速离心10 min,取三氯甲烷层溶液,作为色谱分析待测液,备用。

 

5.2 色谱柱参考条件

 

有人说“选择一种合适的样本前处理方法,就等于完成了分析工作的一半”,这恰如其分地道出了样品前处理的重要性。

 

该检测方法样品前处理中,分析天平可选用Ohaus Pioneer® PX系列分析天平。该系列天平由于其超高性能比,平易近人的价格,杰出的性能,在各个领域受到很多客户的欢迎。1:显示屏双行显示,第二行可显示天平中文操作提示,用户无需参照说明书即可操作天平;2:称量室上方自带红色ESR静电消除条,独特的除静电设计,确保天平称量准确;3:天平配备的标准USB和RS232接口,数据通讯更便捷。


高质量的离心机也是此次检测项目的必备。用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开,或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开。是样品前处理的重要的实验步骤。OHAUS 提供的高质量离心机有各种转子,满足各类样品的离心分离,灵活性极高。因此,研究人员能作出可重复的结果,并不用担心机器的磨损。

 

奥豪斯迷你涡旋振荡器4种型号,满足从低速到高速的应用需求,让样品混合更高效可控。模拟型号可调整振荡速度,数显型号可更精准控速并实现定时,从而获得可重复的结果。脉冲型号配有独特的脉冲振荡动作、减少产热,同时可提高混合效率、满足细胞破碎的需求。定速型号专为重复振荡应用而设计,简单按压杯头即开启高速混合。

 

 

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